TGA是Thermogravimetric Analysis的縮寫(xiě)，即熱重分析儀。熱重分析儀是在程序控溫和某一氣氛下測(cè)定樣品重量和重量變化率隨溫度的變化關(guān)系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩(wěn)定性。也可用于測(cè)定樣品發(fā)生分解、 氧化、脫水、吸附等過(guò)程中的重量變化。
一、TGA的外觀
二、TGA基線(xiàn)的影響因素
升溫速率：
在較高升溫速率下，材料的質(zhì)量變化會(huì)向高溫方向偏移，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解溫度都取10%時(shí)，用1℃/min測(cè)定為357℃，用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。根據(jù)GB/T4722-2017 印刷電路用剛性覆銅箔層壓板試驗(yàn)方法 6.9熱分解溫度（Td）（TGA法），50℃-600℃通入氮?dú)馍郎厮俾?0℃/min；600℃-800℃通入氧氣升溫速率10℃/min；
氣氛的影響：
熱天平周?chē)鷼夥盏母淖儗?duì)TG曲線(xiàn)顯著影響，TGA爐體中的氣氛會(huì)影響樣品某些反應(yīng)的發(fā)生溫度。下圖是白云石材料在純氮?dú)夥諊秃?5%二氧化碳的氮?dú)夥諊耇GA實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。白云石主要由碳酸鎂組成。在加熱過(guò)程中，有二氧化碳生成。在純氮?dú)夥諊?藍(lán)色曲線(xiàn))，這個(gè)過(guò)程體現(xiàn)為一個(gè)比較寬的臺(tái)階。從DTG曲線(xiàn)上可以看到有兩個(gè)重疊在一起的熱效應(yīng)。而含有15% 二氧化碳的氮?dú)夥諊?紅色)中，兩個(gè)熱效應(yīng)被很好的分離開(kāi)。他們對(duì)應(yīng)的是碳酸鎂和碳酸鈣中的二氧化碳的逸出。
試樣用量的影響：
1、試樣吸熱或放熱反應(yīng)會(huì)引起試樣溫度偏移線(xiàn)性程序溫度，發(fā)生偏差，越大影響越大。
2、反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)試樣粒子間空隙向外擴(kuò)散速率受試樣量的影響，試樣量越大，擴(kuò)散阻力越大。
3、試樣量越大，本身的溫度梯度越大。
TGA樣品盤(pán)：
? 鉑金盤(pán)(用于大部分測(cè)試)
??易于清理
??無(wú)孔
??缺點(diǎn)是會(huì)與大部分金屬形成合金
? 氧化鋁盤(pán)（陶瓷）
??易腐蝕，無(wú)機(jī)材質(zhì)
??可裝大樣品量
? 鋁盤(pán)（TGA）(一次性)
??低成本
??溫度范圍：RT~600
由于我們測(cè)的樣品大多數(shù)為覆銅板，基于坩堝要求對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性，也不能有催化活性，一般選用氧化鋁坩堝，特殊材料選用鉑金坩堝。
三、結(jié)語(yǔ)
TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他方法聯(lián)用，進(jìn)行綜合熱分析，全面準(zhǔn)確分析材料。